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二硫化钼催化剂的制备与应用

文字:[大][中][小] 手机页面二维码 2017/9/19     浏览次数:    

  在现代化工生产中,催化作为核心技术是石油与化学工业的基石,90%以上的化学品是通过催化剂生产的。催化剂的成本影响产品价格,催化剂使用性能影响到化学品整个生产的成本。考虑到催化剂性能对工艺参数的影响及评价催化剂的经济效益,选择与制造催化剂都必须与化学品生产工艺紧密结合起来。

  我国的钼矿储备十分丰富,是主要的钼矿出口国。钼催化剂在催化领域占有重要地位,广泛用于石油加工和化工生产,如合成气制造、基本有机合成和精细化工产品等的生产。因此,长期以来国内外不断进行对含钼催化剂的创新和改进。文章综述了二硫化钼催化剂的制备与应用进展。

  1 二硫化钼的性质

  二硫化钼(molybdenum disulfide)是辉钼矿的主要成分,其性质见表1。

  MoS2的化学稳定性:1370℃开始分解,1600℃分解为金属钼和硫;315℃在空气中加热时开始被氧化,温度升高,氧化反应加快;与氯气、氢气在高温下反应;不溶于水,只溶于王水和煮沸的浓硫酸;在油脂、醇中操作均能保持高度的化学稳定性。

  过渡金属层状二元化合物因具有良好的光、电、润滑、催化等性能,备受人们的关注。硫化钼便是其中的典型代表之一。 MoS2是一种抗磁性且具有半导体性质的化合物,其Mo-S棱面相当多,催化性能方面具有比表面积大,吸附能力强,反应活性高等优点,所以近年来备受瞩目。

  2 二硫化钼的制备

  2.1 工业天然法

  在工业上,现在国内外出现了很多制备MoS2的方法,图1是已经投入生产美国Climax铝公司的工艺流程。

  Climax钼公司MoS2生产工艺流程是首先将含Mo≥56%的辉钼矿精矿在密闭焙烧矿中充氮在650℃下焙烧2 h,充氮焙烧后赋存在铝精矿中的黄铁矿转化为磁黄铁矿,即 FeS2→FeS1+x。焙烧后的磁黄铁矿易于被硫酸浸出。焙烧后物料疏松也有利于硅酸盐和石英的浸出,特别是当原料中含黄铁矿较高时,采用该工艺有利。例如可从含Fe 1%的钼精矿,经浸出后得到的MoS2含Fe≤0.06%。氟氢酸的用量为钼精矿中二氧化硅消耗氟氢酸理论用量的2~3倍。例如:

  4HF+SiO2→SiF4+2H2O

  硫酸、氟氢酸浸出时要在耐酸、耐氟氢酸的衬胶反应釜中在80℃下进行。酸浸后过滤,而后在板框压滤机中用0.5%~1%的苛性钾溶液洗涤,洗涤水温度为60~65℃。得出的MoS2在真空中干燥,在流化床气流粉碎机中充氮粉碎得产品。

  2.2 化学合成法

  近年来用合成法生产二硫化钼倍受关注。因为合成法可生产纯度更高、杂质更少、粒度更细的二硫化钼。实验室制备 MoS2催化剂一般采用化学合成法。化学合成法包括两部分,首先是合成前躯体四硫代亚博体育app下载链接。四硫代亚博体育app下载链接的制法相对简单,即由仲亚博体育app下载链接和硫化铵制得:

  (NH4)26Mo7O24·4H2O+nNH3·H2O+28(NH4)2S→7(NH4)2MoS4+mNH3·H2O

  参与反应

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